𝔖 Bobbio Scriptorium
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Die Ramanspektren von ungesättigten Achter-Ringen

✍ Scribed by Goubeau, J.


Book ID
102896913
Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1950
Weight
711 KB
Volume
567
Category
Article
ISSN
0074-4617

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✦ Synopsis


Reaktaon mat Natriummeth ylat 1,3 g Hromkr.tal werden mit 16 ccm Natriummethylat-Losung (enth. etwa 300 mg NaOCH,) 20 Min. a m RiickfluD gekocht. Nachdem sich zuniichst nach kurzcm Erwilrmen eine Mare Losung gebildet hat, scheiden sich nach etwa 6 Minuton die ersten Natriumbromid-Kristalle ab. Man saugt den Methylalkohol i. V. ab und versetzt mit 30 ccm Wasser. Bei der anschlieDenden Neutralisation mit 2n-Schwefelsiiure entweicht l e b h f t Kohlendioxyd, gleichzclitig scheidet sich ein hellbraunes 8 1 ab. Man extrahiert m i t h h e r und erhiilt nach dem Wegdunaten ~C R Iiisungsmittels 0,s g gelbe Kristalle vom Schmp. 54". ('gH90~(O['HJ Ber. C 6 6 4 H 6,65 OCH, 17,2 Mol. Gew. 180 Ut:f. o 66,03 n 6,67 o 16,9 u I) 165 Aquival. 179 Bronzketon (XIII) 2,514 g frisch hergestelltes Dibrommethoxy-anhydd wurden in 50 ccrn Chloroform mit 30 ccm Wasser 1 K Stdn. lang geschiittelt. Die wiisserige Schicht neutralisiert dann 70,5 ccm n / l Kalilauge. Fib 1 Mol HBr pro Mol Dibromid ber. 68,3 ccm. Aus tier Chloroformlosung lassen sich nach dem 'Abdestillieren dcs Louungsmittc~ls Krietalle vom Schmp. 189' gewinnen. (',,H,O,Br Ber. C 43,95 H 3,32 Br 29,28 Gef. 9) 43,49 >) 3,46 o 29,32 Mit Silbersalzen fiillt in Methanol oder wiisserigem Aceton keiii Niederschlag aus. Erst nach cinstiindigem Erhitzen am RtiickfluD kann a l e s Halogen ltls Yilhprbromid gewonnen warden. Aus der Losung hat sich nichts Brauchbarcs ixolicArrn lnsscn.


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