✍ Scribed by Wieland, Heinrich ;Fischer, F. Gottwalt
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Orgclationswirkung der Jodsaure. 1171 (I Mol.) Sulfonsaure werden unter guter Kiihlung -Eis-Kochsalz-Mischungmit zo-proz. kalter N a t r o n l a u g e (3.5 g (3.5 Mol.) Natriumhydroxyd in 1-1 ccm Wasser) in einer Schale verrieben. Man laat ca. 20 Min. in der Kalte stehen und erhitzt dann wenige Minuten auf ungefahr 500. Die anfangs gelbe Reaktionsmasse farbt sich braun, bildet eine Losung und erstarrt gleich darauf zu einem dicken Krystallbrei. Nach beendetem Umsatz, den man am besten daran erkennt, da13 nunmehr eine Probe des schnell auf Ton getrockneten Produktes in Methanol bis auf eine geringe Triibung Ioslich ist, 1a13t man abkiihlen, zuletzt kurze Zeit auf Eis. Das abgeschiedene Natriumsalz wird nach dem Trocknen auf Ton aus Methanol umkrystallisiert. Ausbeute an C,H,O,Na -i 2 H,O 3.1 g, d. s. 79% d. Th., bezogen auf Pyridinium-sulfonsaure. Die bei der Hydrolyse entstandene S u l f a m i d s a u r e wird aus der von dem Natriumsalz des enol-Glutaconaldehydes befreiten Reaktionsfliissigkeit isoliert. Man verdampft das Filtrat zur Trockne, kocht rnit Alkohol aus, lost in Wasser, klart mit Tierkohle und versetzt mit dem gleichen Volumen konz. Schwefelsaure. Die iiber Nacht ausgeschiedenen Krystalle werden auf Ton getrocknet und abermals in wa13riger Losung mit konz. Schwefelsaure gefallt. Zur vollkommenen Reinigung wird aus wenig heiBem Wasser unikrystallisiert. Die so erhaltene Sulfamidsaure ist von rein weiBer Farbe ; ihr Schmelzpunkt liegt nach vorherigem Sintern gegen 206~. Ihre wail3rige Losung gibt mit einer salzsauren Losung von Bariumchlorid in der Kalte keine Faillung, sondern erst nach kurzem Aufkochen; auf Zusatz von Natriumnitrit bildet sich sofort eine grooe Menge von ausfallendem Bariumsulfat.
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