Die organischen Verbindungen des Zinntetrabromids
β Scribed by Costeanu, G. I.
- Book ID
- 101801530
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1927
- Weight
- 313 KB
- Volume
- 60
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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β¦ Synopsis
Bei schnellem Erhitzen schmelzen die Krystalle bei 154 -155O; langsam erwarmt, scheidet sich meist etwas Jod ab, und der Schmelzpunkt ist dann weniger scharf zu ermitteln. Salpetersaure (d = 1.4) wirkt bei spontaner Jodabscheidung fast explosionsartig ein, oft unter Feuer-Erscheinung.
Die Analyse bot daher gewisse Schwierigkeiten. Zur B e s t i m m u n g v o n P h o s p h o r uiicf Selen werden die derben Xrystalle niit HNO, (d = 1.2) iiberschichtet; nach der ersten Einwirkung wird tropfenweise HNO, (d = I .4) hinzugefiigt und schliel3lich auf den1 Wasserbade eingedarnpft. Der Riickstand wird rnit Wasser aufgenoinmen und wie sonst zuerst Seten und dann die Phosphorsaure bestimmt. Zur E r m i t t l u n g d e s Jodg e h a l t e s wurde zerriebene Substanz mit I g Silbernitrat bedeckt und mit doppeltnormaler Salpetersaure iiberschichtet. Die Einwirkung gibt sich durch baldige Schwarzung zu erkennen. Man fiigt nun portionsweise HKO, (d = 1.4) hinzu und erwarnit vorsichtig auf dem Wasserbade, bis die Farbe des Riickstandes iiber rot nach gelb umschlagt. Man nimmt alsdann init Wasser auf, filtriert die Fliissigkeit auf einen Gooch-Tiegel und dekantiert noch einige Male mit Wasser. Der Riickstand, bestehend aus Jodsilber und schwer lijslichem Silberselenit wird mit 1 -proz. Ammoniak behandelt, filtriert und so lange damit gewaschen, bis das Filtrat mit HC1 keine Fallung mehr gibt.
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