Die Konstitution der Hydrierungsprodukte desN-Methyl-isopseudostrychnins und des Desoxy-N-methyl- isopseudostrychnins. (VI. Mitteil. über Strychnos-Alkaloide
✍ Scribed by Boit, Hans-G.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1952
- Tongue
- English
- Weight
- 209 KB
- Volume
- 85
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
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✦ Synopsis
Die vom Dijodoxychinolin befreite Mutterlauge wurde i. Vak. vollig eingedanipft, der Riickstand in 80 ccm Athanol gelost, die Lijsung filtriert, mit Aktivkohle geldart und mit vie1 Wasser gefdlt. Der Niederschlag wurde abgeeaugt und aus Dioxan zweimd umkristallisiert. 3.8 g weioe Nadeln vom Schmp. 171-1720; Misch-Schmp. rnit authentischem 5.7 -I) ichlor-8o x yc hi no1 i n (Schmp. 179-180O) 171-172O. C,H,ONCI, (214.1) Ber. c'132.7 Gef. C127.6 5.7-Dichlor-8-benzoyloxy-ohinolin: 1.1 g dea bei 171-172O schmelzenden D ichloroxychinolins wurden in ll ccm trockenem Benzol gelost und rnit 2.2g gegliihtem Kaliiimcarbonat und 0.75 g Benzoylchlorid unter Ausschlun yon Feuchtigkeit 5 Stdn. riickflieOeiid gekocht. Dik filtrierte &sung wurde mit 10-proz. Natronlauge und dann zweimal mit Wasser ausgeschiittelt und getrocknet. Nach dem Abdampfen des Benzols wurde der Riickstand mehrmals aus Athanol umkristalliaiert. Man erhielt 1.12 g weiBe Kristalle (57.5% d.Th.); Schmp. 128-129.50 (Lit. 129.5-130.5O). C;,,H,02NC' 12 (318.2) Ber. N 4.4 Gef. N 4.3 D a r s t e l l u n g v o n 5.7-DiJod-8-oxy-chinolin: 5 g 8 -O x y -c h i n o l i n und 9 g J o d werden in 1.50 ccm heinem Athanol gelost und mit 2 ccm 25-proz. Wasserstoffperoxyd 15Min. riickflieoend gekocht. Es scheiden sich feine Niidelchen am, welche nach dem Abkiihlen abfiltriert und mit Athano1 gewaschen werden. Die hhtterlauge wird nach Zusatz von noch 2 ccrn Wasserstoffperoxyd nochmals 15 Min. gekocht, wie oben aufgearbeitet und die Behandlung mit Wasserstoffperoxyd noch ein drittes Ma1 wiederholt. Man erhiilt insgesamt 12.1 g hellbraune Kristalle (der erste Anteil ist am dunkelsten gefiirirbt), entspr. 89.4O; d.Th. vorn Schmp. 207-2080. Aus Dioxan umkristallisiert schmilzt die Verbindung bei 214-215O (Zers.), aus Xylol bei 208-210° (Zers.).