Die Konfiguration der Diphenyl-cyclobutanon-carbonsäuren (XXI. Mitteil.)
✍ Scribed by Stoermer, R. ;Starck, H.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1937
- Weight
- 292 KB
- Volume
- 70
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Nr 3119.371 N t o( r ~n e r , 8 t a r c k 479 Nun haben mir 1 g reines 3 4 0 -T r i a c e t o x y -c u m a r a n in der von uns schon beschriebetien Weise niit Na-E'orrnylessigester umgesetzt und das gebildete Crerniscli von phenolischen Furo-cuniarinen mit Diazomethan methyliert , das Rohprodukt nurde bei 145 -17Ooi0 01 mm (Luftbad) destilliert (0 34 g) Infolge der geringen I,osliclikeit des Allo-bergaptens in kaltem Methanol \i ar die ,4bscheidung dleser Verbindung unscliwer durchzufuliren Die Mutterlauge davon wurde eingedampft und bei 140--l 6S0, 0 005 mni ubergetrieben Das farblose, leicht erstarrende Destillat wurde mit 1 ccm k h e r eingeschmolLen und auf 100O erhitzt Durch Kippen des Kolirchens T+urde vom Ungelosten (Schmp 179-182O) getrennt Aus der atherischen Losling scliieden sic11 Krystalle ah, die aus Wasser umgelo5t und nochinals im Hochvakuum destilliert auidell Schmp 188-190°, keine Depression im Gemisch mit n a t u r l i c h e m B e r g a p t e n Die bei 179-182O schnielzende Fraktion wurde gleich€alls aus Wasser imgelost und im Hochvakuum destilliert Schmp 1 89-190°, keine Depression niit Bergapten Gesamtausbelite an Bergapten : 0.06 g 6 009 mg Sbst Die Ausbeute an reinem Allo-bergapten (Schmp 205 -2070) betrug 5 55 c c ~n I L ' ~~-~~~~S ~O ~ ( Z e i s e l -V i e b o c k -I3recher\ C,&04 Ber CH,O 14 35 Gef CH,O 14 28 0 18 g 96. R. Stoermer und H . Starck: Die Konfiguration der Diphenylcyclobutanon -carbonsauren (XXI. Mitteil.) . 'Aus d Chem Institut tl Uni\ ersitat Rostock 1 (Emqcqmgen am 1 2 Febru,ir 1 c)3T i
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