✍ Scribed by Micheel, Fritz ;Krzeminski, Zbigniew ;Himmelmann, Wolfgang ;Kühlkamp, Alfred
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Schmp. 228O u. Zers. (korr.). b) 3,3 g p-Aminophcnyl-tetraacetyl-P-glucosaminid wurden in 20 ccni abs. RIethanol heiB gelost und durch Zusatz von 2 ccrn n/,o-Ilatriummethylatlosung (Methanol) 0-entacetyliert. Das Reaktionsprodukt schied sich nach 15 Min. RiickfluDkochen praktisch quantitativ und analytisch rein aus. Es wurde abgcsaugt, mit Athanol gcwaschen und getrocknet. Ausbeute 2,l g (90% d . Th.) vom Schmp. 227-228O u. Zers. (korr.) ; Misch-Schmp. rnit dcr nach a) dargestellten Mubstanz: 228O (korr.). C14HzoOJz (312,15) Rer. C 53,82 H 6.45 Gef. )) 53,72 )) 6 3 4 Optische Drehung (Wasser): Da r s t e 11 u n g d e r K -A c e t y Ig 1 u c o s a m i np I) e n y l a z opro t e i d e (11) 0,87 g p-Aminophenyl-K-acetyl-P-glucosaminid a u r d e n in 26,5 ecm Wasser gelost. Hinzu fiigten wir 5,5 ccm n-HCI. Kach Kiihlung auf 1-20 wurde eine eiskalte Losung von 200 mg NaNO, in 8 ccm \Vasser hinzugegeben. Die Diazoniumsalz-Losung wurde in 4 gleiche Teile (je 10 ccm) geteilt und unter Eiskuhlung in die folgcnden alkalischen Proteinlosungen einfliel3en gelassen : jewcils 1 g Protein war in 50 ccm ni25-XaOH in der Kalte gelost,: Eialbumin, Rinderserumprotein (Totalprotein), Schweincserumprotein (Totalprotein) und kristallisiertes Pferdeserumalbumin. -Die tiefrot gefarbten Losungen blieben cinige Stunden bei 1-2O stehen. Dann wurden sie mit n-HCI auf p~ 7-7,5 gebracht, niit Wasser auf 122 ccrn Volumcn aufgefiillt (l-proc. Antigcn-Liisung) und je rnit 950 mg XaCl versetzt, um die physiologische Kochsalzkonzentration einzustellen. Die Sterilhaltung der Losungen wurde mit etwas Toluol crreicht. Diesc Losungen wurden zur Imniunisierung verwendet. = + 12,6".
Die Kondensation, von Thio-saureamiden mit Aminen,
(Aus dem Organ. Chem. Institut der Universitat Miinster [Westf.]) (Eingelaufen a m 19. Sovember 1951) In friiheren Mitteilungen war iiber die Einwirkung von Forrnaniid und Thioforniamid auf verschiedene Proteine und Aniinosauren berichtet worden'). Da die Fortfiihrung tier Arbeiten durch die Kriegs-und N,zchkriegsereignisse sehr beeintrgchtigt wurde, kann erst jctzt. iiber die Rrgebnisse berichtet werden. Obwohl die Untersuchungen iliren Ausgang von der von dem einen von uns friiher beobachteten Umsetzung von Proteinen niit I ) M i c h e e 1 und Mitarb., Chem. Bcr. 80,37 (1947) ; 11 i c h e e l , Is t e l , S c h n a c k c , Chcm. Her. 82, 131 (1949). *) D~plomarbeit Br r l e n b a c h , Xunstrr 1950. 3, Der Stoff wurde zuerst von Dr. E m d e im Jahre 1941 in unwrem Institute dargestellt, konnte abcr seinerzeit nicht rein erhalten acrdcn. ') Dissertation E. S c h n a c k e , Miinster 1948. 7 ~1 ) Das friiher bcschriebeno Produkt (Chem. Ber. 82, 131 (19i9)) hatte einen hohoren Schwofelgohalt und war nicht ganz von eingeschlossenon Sciiwefelverbindungen befroit. Micheel, I s t o l und S c h n a c k o , Chem. Ber. 82, 131 (1949). Dies kann nicht auf oine lteaktion rnit Saureamid-stickstoff zuriickgefiihrt werden, da Carbonsaureamide unter unseren Iteaktionsbedingungen nicht mit Thioformamid roagieren.
Anna1c.n (liar Chelnie, 374. Dnnd -I
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## Eiden m a m e trakt i. Vak. eingedampft, in Wasser gelost und mit Petrolather (Sdp. 50-70°) extrahiert. Nach dem Einengen und Erkalten kristallisierte a-Matrin (Schmp. 73-76O) BUS. Beim Umkristallisieren &us Petrollther erhielt man 54 mg vom Schmp. 77".