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Die Glykoside von Strophantus intermedius Pax 2. Mitteilung. Trennung des Kristallisats Nr. 790. Glykoside und Aglykone, 105. Mitteilung

✍ Scribed by H. Hegedüs; Ch. Tamm; T. Reichstein


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1953
Tongue
German
Weight
836 KB
Volume
36
Category
Article
ISSN
0018-019X

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✦ Synopsis


357 von 50 ctn3 Ironz. HCl fallt ein iiliges Harz aus, das nit& 4stundigern liochen der Liisu~ig a m Ruckfluss kristallin erstarrt. Nach dem Abkiihlcn wird mit konz. NaOH alkalisch geinacht und die gelbe Kristallmasse abgcsaugt. Nach cinmaligem Umkristallisieren aus Wasser-Dioxan erhalt man 2,5 g (500/, d.Th.) der Base vom Smp. 218-238O. Nach funfmaligem Umkristallisicren aus Dioxan ist das Diamin analysenrein : farblose Stabchen vom Smp. 251-252O (korr.). An der Luft farbt es sich allmahlich gelb. b) Nach Erlenmeyer & Menzi: die Kondensationsreaktion wurde genau nach den Angaben dieser Autoren durchgefuhrt. Da das lteaktionsprodukt jedoch in konz. HC1 nur sehr schwer loslich ist, wurde es zur Aufarbeitung mit 2-n. HCl erwarmt, warm filtriert und das Filtrat mit NaOH alkalisch gemacht. Der ausgefallene gelbliche Niederschlag wurde abgenutscht, sorgfilltig getrocknet und zur Entfernung von Schwefel kurz mit CS, aufgekocht. Der Ruckstand wurde am Pyridin-Wasser umkristallisiert, mit Ather gewaschen und iiochmals umkristallisiert. Die so erhaltene Verbindung erwies sich auf Grund von Smp., Kristallform und Ksch-Smp. als identisch mit den) unter a) beschriebenen Praparat,. Die Analyscn verdanken wir z.T. dem mikroanalytischcn Laboratorium der C I E 4 Aktiengesetlschaft (Dr. H. Gysel), z.T. dem mikroanalytischen Laboratorium der organischchemischen Anstalt (E. Thommen).


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