Die ermittlung des schmelzpunktes von kristallinen polymeren mittels wärmeflusskalorimetrie (DSC)
✍ Scribed by K.-H. Illers
- Publisher
- Elsevier Science
- Year
- 1974
- Tongue
- English
- Weight
- 462 KB
- Volume
- 10
- Category
- Article
- ISSN
- 0014-3057
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✦ Synopsis
DIE ERMITTLUNG DES SCHMELZPUNKTES VON KRISTALLINEN POLYMEREN MITTELS W)~RMEFLUSSKALORIMETRIE (DSC) K.-H ILLERS Me[3-und Priiflaboratorium der BASF Aktiengesellschaft, Ludwigshafen am Rhein, BRD (Eingeqan,qen am 25 Miirz 1974) Zasammenfassung--Kleine und imperfekte Kristalle in partiell-kristallinen Polymeren vergr613ern und verbessern sich beim langsamen Erw~irmen. Dadurch wird ihr Schmelzpunkt T, zu h6herer Temperatur verschoben. Um T,, der urspriinglich vorhandenen Kristalle zu messen, muB mit hohen Aufheizgeschwindigkeiten gearbeitet werden. Dies ist bei den modernen, mit sehr kleinen Probemengen arbeitenden W~irmefluBkalorimetern m/Sglich, lnfolge der thermischen Tr~gheit der MeBzelle wird jedoch Tm um AT zu h6herer Temperatur verfalscht. Aus der Theorie des WiirmefluBkalorimeters ergibt sich, dab der Fehler AT proportional der Quadratwurzel aus Aufheizgeschwindigkeit, Schmelzw~rme und Probemasse ist. Durch Messungen an scharf schmelzenden niedrigmolekularen Substanzen wurde dieses Quadratwurzelgesetz quantitativ best~,tigt. Um den wahren Schmelzpunkt der in Polymeren vorhandenen Kristalle zu messen, muB man die bei verschiedenen hohen Heizraten und konstanter Probenmasse ermittelten Schmelzpeaks gegen die Quadratwurzel der Heizrate auftragen und linear auf die Heizrate Null extrapolieren. Dieses Verfahren wird auf unterschiedlich kristallisierte Proben aus HDPE, LDPE und Pol)amiden angewandt.