Die Assoziation der Flüssigkeiten beim Siedepunkt
✍ Scribed by Billig, Kurt
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1936
- Weight
- 184 KB
- Volume
- 69
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Oxydation des Methyl-matrinsaure-methylestermethylhy droxyds. Eine Liisung von 11 g Methyl-matrinsaure-methylester-Jodm e t h y l a t in lOOccm Wasser wurde mit frisch dargestelltem Silberoxyd geschiittelt; zum Filtrat wurden 3000 ccm l-proz. -0,-Losung unter Turbinieren bei . Nach vollstiindiger Enffiirbungwurde derMmgan-Schlamm abgesaugt und noch 2-mal mitheiBemWasser ausgezogen. Die warigen Ausziige wurden auf dem Wasserbade weit eingedampft, mit Salzsaure angesiiuert und mit Ather ausgezogen. Aus der schwach ammoniakalischen J&sung deb Ather-Auszuges wurde durch Versetzen mit CaCl, die Oxalsaure ausgefiit und das mit Salzsaure angesauerte Filtrat von neuem mit Ather extrahiert. Der Extrakt gab eine Krystallmase vom Schmelz-Bereich 70-163O, die sich durch Behand& mit Ather in einen leicht und in einen schwer loslichen T d zerlegen lid. Der erstere zeigte den Schmp. 88-940 und schmolz bei der Mischprobe mit Glutarsaure vom Schmp. 95-960 bei 90-96O, wi-ihrend mit Brenzweinsaure vom Schmp. 1150 sich ein Misch-Schmp. von 58-85'' ergab. Die Saure wurde durch Erhitzen mit Anilin in ihr Dianilid vom Schmp. 2220 iibergefiihrt, welches durch die Mischprobe mit Glutarsaure-dianilid vom Schmp. 222O identifiziert wurde. Der in Ather schwer losliche T d wurde aus Ather umluystallisiert. Er stellte Prismen vom Schmp. 184O dar und zeigte bei der Mischprobe mit Bernsteinsiiure vom Schmp. 1 8 4 O keine Depression.
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