Derivatographische und röntgenographische Untersuchungen von mit Natriumcyclotriphosphat modifizierten Natronwassergläsern

✍ Scribed by Eberhard Rönsch; Hermann Scheler

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 275 KB
• Volume: 24
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19840240405

✦ Synopsis

I n einem 250-cm3-Reaktionskolben wurden 21,l g (0,06 mol) trockenes Kaliumtrimetaphosphimat mit 41,6 g (0,2 mol) Phosphorpentachlorid gut vermischt und dann 5 Stunden unter Aus-schluR von Luftfeuchtigkeit in einem Olbad auf 433-438 K erwairmt. Nach Abkuhlung auf Raumtemperatur wird das Reaktionsgemisch mit 100 om3 Diethylether extrahiert und aus dem Extrakt der Ether abdestilliert. Es bleibt eine gelbbraune Flussigkeit zuruck, die unter vermindertem Druck (OJ3 kPa) destilliert wird. Bei einer Temperatur von 353 K geht eine farblose Flussigkeit uber, die im Kiihler erstarrt. Nach vollstandiger Uberfiihrung in die Destillationsvorlage wird das Produkt dreimal mit 30 om3 eisgekuhltem n-Heptan gewaschen. Die Ausbeute an reinem Trichlorphosphazen-N-phosphoryldichlorid betragt 8 g (0,03 mol).

L i t e r a t ur

[l] US-Pat. 2 837 588 (1958) p2] US-Pat. 2 9' 25 320 (1960) [3]