In eine Suspension von 135 g (2.4 mol) Natriumhydrogensulfid in 450 mL (6.1 mol) Aceton, 235 g Wasser und 93 g (5.5 mol) Ammoniak werden im Verlauf von 45 rnin bei 0-10°C 350 g einer 45proz. waBrigen Losung von Chloracetaldehyd (2.0 mol) gegeben. Nach 25 rnin bei 5 - 10 O C trennt man die Phasen. Fraktionierende Destillation der organischen Phase (SS-89°C/100 mbar) ergibt 106 g (92%) ( I ) als farblose Fliissigkeit.
(2): In eine Mischung von 115 g (1 mol) ( I ) und 100 mL Methanol werden unter Riihren bei 5-10°C in etwa 60 rnin 50 mL (1.3 mol) Blausaure gegeben. Nach 30 rnin bei 15-20°C wird die so erhaltene Losung von (2) direkt weiterverarbeitet.
(3): Die Losung von (2) tropft man bei 20-30°C in 30-60 rnin zu 1000 mL (ca. 11 mol) conc. Salzsaure. Nach 3 h Riihren bei 40-50°C verdiinnt man rnit 600 mL Wasser, destilliert Methanol und Aceton ab, erhitzt 4-5 h unter RiickfluI3, klart rnit Aktivkohle und zieht die Losungsmittel ab. Ammoniumchlorid bleibt beim Digerieren des Ruckstandes in 400 mL Methanol ungelost und wird abfiltriert. Das methanolische Filtrat wird zur Trockne eingeengt und der Riickstand aus 20proz. Salzsaure umkristallisiert; (3) bildet dicke, farblose Kristalle. Man nutscht ab, wascht rnit kalter 20proz. Salzsaure und trocknet im Wirbelschichttrockner bei 20-40°C. 122.9 g (70%) (3) werden in zwei Kristallfraktionen erhalten; das Produkt ist dunnschichtchromatographisch rein.