Nr. 419541 W a n z l i c k . Menz 475 2. d u r c h R e d u k t i o n rnit L i t h i u m a l u m i n i u m h y d r i d . Man l&Bt zu 0.1 g I mperialin in 8 ccm reinem Tetrahydrofuran die Losung von 40 mg Lithiumaluminiumhydrid in 4 ccm Ather tropfen und erhitzt bei FeuchtigkeitaausschluB 2 Stdn. unter R.uckfluB. Nach Zersetzung des uberschuss. Hydrids durch einige Tropfen Waaser wird dekantiert, rnit Chloroform nachgewaschen und die Losung eingedampft. Der Ruckstand kristallisiert aus wenig Methanol + Waaser in 95 mg Bliittchen, die fur sich und im Gemisch mit dem durch kahlyt. Hydrierung gewonnenen Priiparat bei 202-2030 schmelzen. I s o -d i h y d r o -i m p e r i a l i n Zu der siedendcn Losung von 0.2 g I m p e r i a l i n in 15 ccm absol. Alkohol gibt man in Abstiinden von 20 Min. 3mal je 0.4 g Natrium und schliel3lich weitere 5 ccm absol. Alkohol. Nach insgesamt lstdg. Erhitzen unter RuckfluB wird mit Wasser verdunnt und rnit Chloroform ausgeschuttelt, d e w n Verdampfungsruckstand aus Bceton in 0.17 g verfilzten Nadeln vom Schmp. um 235O kristallisiert. Durch Umlosen aus Aceton (unter Einengen) erhoht sich der Schmp. auf 239-240O. Kein Verlust bei 100a i. Hochvak. C,,H,,O,N (431.6) Die Base bildet liein schwerlosliches Digitonid. Daa J o d m e t h y l a t , analog dargestellt wie Imperialin-jodmethylat, kristallisiert aus Ber. C 75.12 H 10.50 Gef. C 75.05 H 10.37 Wasser langsam in langen, teilweise verdrusten Prismen vom Schmp. 280Β° (Zers.).