Darstellung cyclischer Nitrile durch katalytischen Abbau, II. Mitteil.: Direkte Cyanierung von ringförmigen Kohlenwasserstoffen und Phenol-äthern.
✍ Scribed by Houben, J. ;Fischer, Walter
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1933
- Weight
- 794 KB
- Volume
- 66
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
H o u be n , F i s c her. 330 stellt in eine Kaltemischung von -I j o und bereitet in einem Rundkolben eine 1,iisung von ca. 10 yo inehr als der berechneten Menge frisch destillierteni I3utadien (i. g. II g) in 50 ccm Chlorathyl. Diese Losung kiihlt man in dem init Chlorcalcium-Rohr und Tropftrichter versehenen Rundkolben auf -150 ab und lafit dann die kalte Benzopersaure-Losung langsani zuflieRen. Dann stellt man verschlossen in den Eisschrank. Nach ca. 3-4 Tagen ist keine Henzopersaure mehr nachzuweisen. Dann wird in einem gekiihlten Scheidetrichter mit einer Losung von ca. 30 g Natriumbicarbonat in IOO Wasser ausgeschiittelt, bis keine Kohlersaure mehr entwickelt wird. Dann trocknet inan die Chlorathyl-1,osung iiber Nacht init entwassertem Natriumsulfat. Nach dem Filtrieren destilliert man das Losungsmittel in einem niit W i d m e r -Fraktionieraufsatz versehenen Kolben ab. Es nimmt leider erhebliche Mengen Butadien-oxyd mit. Dann gibt man den Riickstand in ein kleines, ebenfalls niit spiraligeni Fraktionieraufsatz versehenes Kolbchen und fraktioniert.
Den zwischen 65 -66.5O iibergehenden Anteil (Roh-ausbeute 42 Yb) mu8 man noch z-ma1 rektifizieren, wobei dann analysen-reines Rutadien-monoxyd vom Sdp.,,, 66.5O erhalten wird. Die farblose Fliissigkeit riecht isoprenoxydartig. Mit verd. Schwefelsaure tritt auch hier explosions-artig Umlagerung ein. Der Geruch wird dann angenehm frucht-artig. \I:egen der Leichtfliichtigkeit und 1,eichtverbrennlichkeit der L-erbindung wurden fur die Analyse zwei Makro-verbrennungsrohre hintereinandergeschaltet. 0.0972 g