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CsPr9NbBr15N6, ein neuer Typ einer interstitiell stabilisierten Clusterverbindung

✍ Scribed by Dr. Michael Lulei; Prof. John D. Corbett


Book ID
101529435
Publisher
John Wiley and Sons
Year
1995
Tongue
English
Weight
430 KB
Volume
107
Category
Article
ISSN
0044-8249

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis


ZUSCHRIFTEN der Elektrolysezelle, wobei die Cluster in situ immobilisiert werden. Signifikanterweise wird dabei die MetallclustergroBe nicht beeinflufit. Alternativ lassen sich die dargestellten Metallcluster nachtraglich auf feste Trager bequem immobilisieren. Behandelt man z.B. Aktivkohle rnit der schwarzen wal3rigen Losung eines Betain-stabilisierten Pt-Clusters (z. B. 6 nm Durchmesser), so setzt sich der Metallcluster innerhalb von fiinf Stunden quantitativ auf dem Trager ab. Nach einfachem Abdekantieren des Wassers erhalt man den Trager-fixierten Cluster neben einer farblosen, metallfreien, wHBrigen Phase, die mehr als 90 % des Betains enthalt. Dabei kommt es zu einer sehr starken Haftung zwischen Tragermaterial und Metallcluster, ohne daB dabei eine unerwiinschte Partikelagglomeration eintritt. Neben den herkommlichen Tragern eignen sich zur Belegung auch Materialien wie elektrisch leitende Sn0,-Schichten. Untersuchungen zur Anwendung der in dieser Arbeit beschriebenen Metallcluster in der Katalyse sind im Gange. Experimentelles Typische Arbeitsvorschrift: In einer Universalelektrolysezeile fur 20-100 mL Elektrolyt werden 90 mL einer 0.1 M Tetra-n-butylammon~umacetat-Losung in THF vorgelegt. Als Elektroden dienen 2 Reinplatinbleche (3 x 3 cm' Elektrodenflache, 0.5 mm stark) im Abstand von ca. 5 mm. Alle Operationen sind unter Schutzgas (Argon oder Stickstoff) durchzufuhren. Unter Ruhren werden 500 mg Palladiumacetat im Elektrolyt gelost und zwischen den Elektroden ein StromfluB von 5 mA angelegt, der innerhdlb von 10 Minuten auf 30 mA erhoht wird. Die Elektrolysezelle wird mit einer Manlelkiihlung auf 20 "C gehalten. Im Laufe der Elektrolyse firbt sich der Elektrolyt tiefbraun, und es bildet sich ein schwarzer Niederschlag. Nach einem Ladungsflulj von 450 C wird die Elektrolyse beendet und die Bberstehende, leicht braune klare Losung unter Schutzgas abgedriickt. Der Niederschlag wird zweimal mit je 10 mL Diethylether gewaschen und fur 3 h im Olpumpenvakuum getrocknet. Es werden 406 mg eines grauschwarzen Feststoffes erhalten; Partikelgrone: 2.5 nm; Metallgehalt nach Elementardnalyse: 54.40% Palladium bezogen auf das Stabilisalor-haltige Matcrial.


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