- Contribution 5 l'ktude du dosage de traces d'acide borique par luminescence par M. Marcantonatos, G. Gamba et D. Monnier Laboratoircs cle Chimie Mindralc c t Anal)-tiquc clc 1'1 rniversitd cle Ccn' (13 169)
Summavy. .\ highly sensitive lnminescent rcaction is p r o p o s d for t h e determination of submicrotraces of boric acid b y complexation with dibenzoylmcthane in ether-concentrated sulfuric acid. The optimal conditions of complex formation betwccn boric acid antl clibcnzoylmethanc are investigated, lnminescence spectral caractcristics of t h e solutions of the complex arc described, antl the phosphorescence mean lifetimc of t h e clitienzoylmcthane-l,oric acid systcm is evaluated.
,inalytical curves, estnlilished by fluorimctry antl plios€~horiiiict,r?., are satisfactory. 0.0005 1'6 B/m1 is the minimum detectable concentration.
Ix prksent travail a pour but dc reclierchcr unc rkaction phosphorescente sensilde de l'acide borique pour son dosage a l'ktat de subinicrotraces. L'intirrkt de cette irtude vient de cc que, a notre connaissance, la phospliorimktrie, bien que plus sirlective que la fluorimktrie, n'a encore trouvk que peu d'applications dans le doimaine de l'analyse dc traces ininirrales, le seul dosage propod ktant ceIui de terres rares par phosphoresceiice rksultant d'un transfert d'itnergie [ 13. RBactifs et appareillage. -a) Dibcnzoylnidthanc (FLUICA ti.(;.) purifid par clouble recristallisation dans un mdlangc cau-dthanol 15% V / V ; b) acidc sulfuriqnc p.a. MERCK (d = l,84); c) dthcr diCthylique p. a. MERCK, contenu en eau 0,2% ; d) dthanol a l ~i l u p. a. MERCK; c) solutions d'acidc borique (p.a. MERCK) 10-3w dam l'acicle sulfurique, conser clans des ballons en quartz; f) eau tridistilldc dans d u quartz; g) tubes k cssai en quartz transparent jaugCs B 5 1111 (dianii-trc 14 mm, longueur 130 mm), SOCIBTP ELECTROTHERMIQLJE DE I A TOIJR DE TRBME; 11) spectro-fluorim8tre AMINCO-BOWXAN c t phosphorirnBtre AMIKCO-I<EIRS (sans correcteur d e spectres e t ne fournissant donc que ctes spectres {~apparentsu). L'Ptalon dc la maison ZEISS 2 quatre faces polics a pcrmis dc calibrcr l'appareil pour Ics mesurcs dc fluorescence.