Wir haben gezeigtz. a ) , dall Acylnitrate aus Saureanhydriden bzw. Siinrechloriden und N,O, erhaltlich sind. Es war nun moglich, rnit ,,Chlornitrat" aus Saurechloriden bei tiefen Temperaturen unter Freiwerden von elcmentarem Chlor Acylnitrate in sehr groller Reinheit zu gewinnen.
Bei -60 "C bildete sich ohnc Losungsmittel aus TiC1, in heftiger Reaktion Ti(NO,), TiCI, + 4 CINO, -+ 4 CI, + Ti(NO,), in Form schoner Kristallnadeln; SnCl, reagierte bei 0 "C explosionsartig; bei -60 "C vcrlief die Umsetzung ruhig nach: und liell weilles, in langen Nadeln kristallisierendes Zinntetranitrat entstehen, das bei +40 "C im Hochvakuum sublimiert werden konnte.
Erstmals gelang die Darstellung eines eindeutigen Jod-tri-nitrats J(NO,),, indem JCI, und ClNO, bei -30 "C umgesetzt wurden: JCI, + 3 CINO, -+ 3 CI, + J(NO,),.
Es enktand als sehr feuchtigkeitsempfindliches gelbes Pulver, das sich a b etwa 0 "C zersctzte.
Der Versuch, analog aus JC1 ein JNO, darzustellen, fiihrte niclit zum Ziele, da das bei der Reaktion JC1+ CINO, + C1,f JNO, entsteheridc Chlor sofort weiteres JCI zu JC1, oxydierte und somit stets cin Gemisoh von JNO, rnit J(NO,), entstand. Dagegen konnte reines JNO, nach:
durch Zutropfen von in Frigen @ gelostem J o d zu einer Suspension von J(NO,), in Frigen bei Temperaturen unterhalb 0 "C unter Riihrenoder auch durch Zugabe von J o d zu einem auf obige
Weise aus JC1 und CINO, erhaltenen Gemisch yon JNO, und J(NO,), -erhalten werden. JNO, zersetzte sich ebenfalls bei etwa 0 "C unter NO,-Entwicklung.
Auller dnrch Analyse konnte der Beweis fur das Vorliegen von reinem JNO, durch Umsetzung rnit Pyridin erbracht werden, wobei J(pyr),NO, eutstand, das die gleichen Eigenschaften wie das von CarZsohn4) beschriebene, aus Jod, Silbernitrat und Pyridin ausAther ausgefallte J(pyr),NO, aufwies (Fp 138'"C). Ein Si(NO,), konnte aus SiCI, und CINO, ebensowenig wie aus SiCl, + N,O, erhalten w e d e n .
Eingegangen am 6. November 1957 [Z 5361