✍ Scribed by Glöckner, Gottfried ;Koningsveld, Ronald
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Die Kenntnis der komplexen molekularen Struktur von Copolymeren erfordert Information uber die chemische Verteilung und uber die Verteilung hinsichtlich der Mo-1ekulgroRe. Derartige Kenntnisse kdnnen durch Kreuzfraktionierung erworben werden'), die aber hinsichtlich Zeitbedarf und Arbeitseinsatz mit den klassischen Methoden der Fraktioniertechnik ziemlich aufwendig ist.
Mit der Ausschlukhromatographie (SEC, GPC) steht seit Jahren eine effektive Methode zur Trennung nach der MolekulgroDe (praziser: nach dem hydrodynamischen Volumen) zur Verfugung, die ohne groneren Aufwand auch zur Erzeugung von Fraktionen benutzt werden kann. Fur die Untersuchung von Copolymeren besteht nun die wesentliche Aufgabe, eine zweite Methode zu finden, die in der Lage ist, diese (natiirlich ziemlich kleinen) Fraktionen nach der chemischen Zusammensetzung zu analysieren. Die Kombination beider Techniken, die nach zwei voneinander verschiedenen Richtungen trennen, entsprache dem Prinzip der Kreuzfraktionierung.
Naturlich kann auch zuerst nach der Zusammensetzung getrennt werden und die Molmassenverteilung in den dabei gewonnenen Fraktionen anschlieRend durch SEC bestimmt werden. Bei dieser Reihenfolge mussen aber folgende Besonderheiten in Kauf genommen werden:
(a) Die Trennung nach der Zusammensetzung erfordert in der Regel eine Gradientelution, d. h. die einzelnen Polymeranteile werden in Losungsmittelgemischen unterschiedlicher Zusammensetzung erhalten. Das kann bedeuten, da13 die Fraktionen vor ihrer Injektion in die SEC-Apparatur aufgearbeitet werden mussen.
(b) Analytische Adsorptionschromatographie, eine der Methoden, von denen eine Trennung nach der Zusammensetzung zu erwarten ist, kann im Elutionsverfahren nur mit kleinen Substanzmengen durchgefuhrt werden. Die damit erhaltenen Fraktionen sind zu klein fur eine SEC-Analyse in gewohnlichen Apparaturen.
(c) Entwicklungschromatographie nach einem Adsorptionsmechanismus erfordert relativ hohen Arbeitsaufwand bei der Extraktion der Fraktionen vom Trennmaterial.
Von diesen Nachteilen sind solche Methoden frei, bei denen die Vorfraktionierung durch SEC erfolgt. Diese wird isokratisch betrieben (haufig mit Tetrahydrofuran
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