Chirale Phosphinoaryldihydrooxazole als Liganden in der asymmetrischen Katalyse: Pd-katalysierte allylische Substitution

✍ Scribed by Peter Von Matt; Prof. Andreas Pfaltz

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1993
• Tongue: English
• Weight: 273 KB
• Volume: 105
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19931050430

✦ Synopsis

Dandch werden 200 pL (=1380 Ummol-') [14] PLE-Suspension (bei Versuch 10 jedoch 500 pL = 3460 Ummol -I) hinzugefugt. Temperatur (32°C) und pH-Wert werden konstant gehalten (pH-stat-Methode, 0.1 N NaOH). Nach der Reaktion (siehe Tabelle 1) wird die Mischung mit 2 N Salzsdure auf pH 2 gebracht und mit Dichlormethan extrahiert. Die organische Phase wird rnit Natriumsulfat getrocknet und das Losungsmittel im Vakuum entfernt. Der Umsatz kann aus dem 'H-NMR-Spektrum des Ruckstdndes bestimmt werden. Zur Isolierung wird die organische Phase mit geslttigter NdHC0,Losung extrahiert, mit konz. HCl angesduert (pH 2) und erneut mit Dichlormethan extrahiert. Die organische Phase wird rur vollstlndigen Entfernung [I51 des Tensids mehrfach mit Wasser (pH 2) gewaschen. Nach Trocknen und Entfernen des Losnngsmittels wird aus Ethanol/Petrolether umkristallisiert. Die Phasentrennung bei den Extrdktioncn llI3t sich durch Zentrifugatlon (10 min, 7000 Urnin-') beschleunigen. Ausbeuten bis zu 85 % konnten erreicht werden.