Charakterisierung der Protonen in polykristallinen Parawolframaten durch 1H-MAS-NMR-Untersuchungen

✍ Scribed by M. Fait; D. Heidemann; H.-J. Lunk

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1999
• Tongue: German
• Weight: 162 KB
• Volume: 625
• Category: Article
• ISSN: 0372-7874
• DOI: 10.1002/(sici)1521-3749(199903)625:3<530::aid-zaac530>3.0.co;2-k

✦ Synopsis

Inhaltsu È bersicht. 1 H-MAS-NMR-Untersuchungen werden eingesetzt, um in polykristallinen Parawolframaten die nichtaciden Protonen des Anions anhand der isotropen Werte der chemischen Verschiebung zu charakterisieren. Die Untersuchungen an Ammoniumparawolframaten erlauben den direkten Nachweis von Protonen in NH 4 -Ionen und Hydratwassermoleku È len, wa È hrend eine Charakterisierung der nichtaciden Protonen des Parawolframat-Anions in den Ammoniumsalzen nicht mo È glich ist. Dagegen sind sowohl in den Kalium-als auch in den Natriumparawolframaten neben Protonen des Hydratwassers auch die nichtaciden Protonen des Anions nachzuweisen. Zusa È tzlich durchgefu È hrte 1 H-Breitlinien-NMR-Experimente bei 173 K vertiefen die Aussagen der MAS-NMR-Untersuchungen. In den 1 H-MAS-NMR-Spektren der Kaliumsalze wird eine Aufspaltung des NMR-Signals fu È r die nichtaciden Protonen des Parawolframat-Anions beobachtet. Dieser Befund, der auf die Existenz zweier nichta È quivalenter Protonenpositionen im Kristallgitter der Kaliumparawolframate hindeutet, steht in Ûbereinstimmung mit Ergebnissen der Ro È ntgenstrukturanalyse.