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Ce2Ti2SiO9 – das erste Titanat-Silicat mit Cer – Präparation, Charakterisierung und Struktur

✍ Scribed by Lars-Peter Zenser; Matthias Weil; Reginald Gruehn


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1999
Tongue
German
Weight
143 KB
Volume
625
Category
Article
ISSN
0372-7874

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✦ Synopsis


Inhaltsu È bersicht. Ce 2 Ti 2 SiO 9 entstand u È ber einen chemischen Transport (Zusatz von NH 4 Cl) im Temperaturgefa È lle T 2 → T 1 (1050 → 900 °C), wenn Ce 2 Ti 2 O 7 (bei T 2 ) eingesetzt wurde und eine Wandreaktion (Quarzglasampulle) beteiligt war. Die chemische Zusammensetzung der erhaltenen Kristalle wurde durch eine analytische Untersuchung am Elektronenmikroskop mittels EDX und EELS eingegrenzt. Die Struktur lieû sich verfeinern bis R1 = 0,025 bzw. w R2 = 0,067. Ce 2 Ti 2 SiO 9 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/m (Nr. 12) mit den Gitterkonstanten: a = 16,907(3) A Ê , b = 5,7078(8) A Ê , c = 7,574(2) A Ê , b = 111,38(2)°und Z = 4. Ti und Si sind oktaedrisch bzw. tetraedrisch von Sauerstoff umgeben. Ce(1) ist von acht, Ce(2) von zehn Sauerstoffatomen koordiniert. Die untereinander kantenverknu È pften Ti(1)±O-Oktaeder bilden Ketten parallel [010], die u È ber Ti(2)±O-Oktaeder-Paare und Si±O-Tetraeder miteinander la È ngs [001] verbunden sind. Ce 2 Ti 2 SiO 9 ± the First Titanate-Silicate with Cerium ± Preparation, Characterization, and Structure Abstract. Ce 2 Ti 2 SiO 9 was synthesized by chemical vapour transport in a temperature gradient (1050 °C → 900 °C) using Ce 2 Ti 2 O 7 as precursor and ammoniumchloride as transport agent. SiO 2 was provided from the wall of the used silica tubes. The chemical composition of the crystals was determined by EDX and EELS analysis. The structure of Ce 2 Ti 2 SiO 9 was determined and refined to R1 = 0.025, w R2 = 0.067, respectively. The monoclinic phase crystallizes in the space group C2/m (No. 12) with a = 16.907(3) A Ê , b = 5.7078(8) A Ê , c = 7.574(2) A Ê , b = 111.38(2)°and Z = 4. Ti is octahedral, Si is tetrahedral surrounded by oxygen. Ce(1) is coordinated by eight, Ce(2) by ten oxygen atoms. There are edge connected chains of Ti(1)±O-octahedra parallel [010] which are connected along [001] with each other by Ti(2)±O-octahedra-pairs and Si±O-tetrahedra.