Carben-Addition an reaktive Metall-Metall-Bindungen – ein einfaches Syntheseprinzip für μ-Methylen-Komplexe
✍ Scribed by Prof. Dr. Wolfgang A. Herrmann; Christine Bauer; Dr. Johann Plank; Willibald Kalcher; Dieter Speth; Prof. Dr. Manfred L. Ziegler
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1981
- Tongue
- English
- Weight
- 328 KB
- Volume
- 93
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
durch Bestimmung ihrer Kristallstruktur als Oxoniumsalz [(CH30H)2H]BF4 mit molekularem Aufbau charakterisieren. Proben der entsprechenden Zusammensetzung wurden durch Einleiten von Bortrifluoridt2I in eine Mischung von Fluorwasserstoff und Methanol im Verhaltnis I : 2 hergestellt. Einkristallzucht erfolgte auf einem Diffraktometer in beidseitig verschlossenem Teflonschlauch durch langsames Abkiihlen im Kaltgasstrom auf -50 "C. Bei dieser Temperatur wurden auch die Rontgenbeugungsmessungen durchge-Whrt. Sie ergabenl3I die monokline Raumgruppe P2,[c, die Gitterkonstanten a=5.197, b= 14.458, c=9.318 A und hangigen F-Atome; sein B-F-Abstand ist mit 1.407 A deutlich langer als die der drei anderen zwischen 1.356 und 1.365 A. Auch von der ,,Stammverbindung" (ohne Methylsubstitution) H502BF4 konnten wir Einkristalle erhalten (Fp = -34 "C) und die Struktur bestimmen. Der 0.. . .O-Abstand im HSO;-Ion betragt 2.412 8; die Kationen und Anionen sind entsprechend der grol3eren Zahl von zur Wasserstoffbriickenbindung fahigen Protonen dreidimensional vernetzt. Es besteht keine Isotypie zu H502C104[51. Eingegangen am 9. Juni 1980 [Z 6411 p= 94.61", vier Formeleinheiten pro Elementarzelle sowie s, z, Anorg. Allg. Chem, 332, 149 (1964).
die in Abbildung I ~iedergegebene~~l Atomanordnung.
[2] Zur kiirzlich bestimmten Kristallstruktur von Bortrifluorid selbst siehe D.