Carbanionen-vermittelte Heterocyclisierungen: allgemeiner und regiospezifischer Zugang zu Dibenzo[b, e]phosphininonen durch Synthese-Äquivalente der anionischen Friedel-Crafts- und der entfernten Fries-Umlagerung
✍ Scribed by Dr. Matthew Gray; Brian J. Chapell; Dr. Nicholas J. Taylor; Prof. Victor Snieckus
- Book ID
- 101533008
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1996
- Tongue
- English
- Weight
- 394 KB
- Volume
- 108
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
DMSO b('H) = 2.50; b(13C) = 43.5; 305 K) gelost. Fur die 'H, "C-HSQC-Spektren bei nathrlicher Isotopenhaufigkeit wurde eine Pulssequenz mit erhohter Sensitivitat unter Einsatz von gepulsten Feldgradienten zur Koharenzselektion verwendet [7, 81. Die Offset-Frequenz wurde auf 6 = 135 (Aren-Bereich) und 6 = 45 (Aliphaten-Bereich) in der indirekten '3C-Dimension gesetzt und die Experimente mit einer Bandbreite von A6 = 30 bzw. 70 in der indirekten Dimension aufgenommen. Antibakterielle Assays: Die Aktivtat des McB17 wurde durch den ,,Limited dilution assay" [9] getestet. Auflosen einer lyophilisierten Probe in Tris-Puffer (pH X), der 50% Harnstoff und 1 mM EDTA enthielt, ergab eine Konzentration von 1 mg McB17 pro mL. Proben von 5 pL einer Verdunnungsreihe wurden aufM63-Glucose-Platten, die mit 3 mL Minimal-Topagar bedeckt und frisch mit 2x10' Indikatorbakterien beimpft waren, aufgetragen. Nach Inkubation bei 37 "C (ca. 15 h) wurden die Durchmesser der Hemmhofe gemessen. Der Reziprokwert der Mindestmenge an McB17, die noch einen deutlichen Hemmhof hervorrief, wurde als Aktivitat definiert. Als Indikator-Stamm diente E. coli K12 16-19 Ufr/recA-/Bl/TI-, T5-sensitiv (Stammsammlung der Universitat Tubingen, Lehrstuhl fur Mikrobiologie), welcher wegen einer Mutation im SOS-regulierten recA--Gen hypersensitiv auf McB17 reagiert [lo].