Zur Kenntnis des B,H, und des B5Hll. [Aus d. Kaiser-Wilhelm-Institut fur Chemie.] (Eingegangen am 5. August 1926; vorgetragen ron Hrn. A. S t o c k in d. Sitzung am 12, Juli 1926.) Das Ausgangsmaterial fur die in dieser und den beiden folgenden Mitteilungen beschriebenen Versuche bildeten I ' / , 1 B,H,-Gas, die wir bei friiherer Gelegenheit dargestellt hatten ,). Die Arbeitsweise war die hier all& mogliche : Hochvakuum-Verfahren und -Apparatur 3, ; viilliger Ausschlufi von I,uft, E'euchtigkeit und Fett. I. R e i n i g u n g d e s B,H,; n e u e Dichte-Bestiminungen. l)as B,H, enthielt noch etwas SiH,; 51.2 ccm der ersten fliichtigsten Fraktion, in der sich das SiH, anreichern mul3te (Sdp. des Six,: -I I Z O , des R,H,: -9 ~l / ~O ) , lieferten bei der Zersetzung niit h'atronlauge im Platin-gefaB4) 0.56 mg SO,, entspr. 0.30 mg = 0.21 ccm = 0.4 Vo1.-Proz. SiH,5). Das Borhydrid wurde durch sorgfaltige, oft wiederholte fraktionierte Destillation nach der friiher gegebenen Vorschrift,) gereinigt. Bhe wir es in chemischen Versuchen verbrauchten, benutzten wir die reinsten Fraktionen, um die Gasdichte bei wechselnden Drucken und damit das Atomgewicht des Bors zu bestimmen. Uber diese von IIrn. G e r h a r d R i t t e r nlit Hilfe der , ,magnetischen Prazisions-Schwebewage"7) miiglichst genau ausgefiihrten Messungen soll in der Zeitschrift fur physikalische Chemie berichtet werden. I l i c h t e d e s fliissigen B,H,: 0.2544 g B,H, hatten bei -X I Z O 0.568 ccm Volumen; D-1120 (fliissig) = 0.447').
D i c h t e d es f es t e n B,H, : Wir verfolgten den Volumenriickgang, den im MeOr6hrchen verfliissigtes B,H, erfuhr, wenn man es vbn unten her ganz allmahlich mit fliissiger Luft zum Erstarreu brachte. 0.2756 g entsprachen 0.478 ccni; D -18.p (fest) = 0.577. B,H, krystallisiert leicht; die Krystalle sind optisch einachsig, wahrscheinlich hexagonal (wie C,H,) .