Bildung von Chlormaleïnsäure aus Benzol
✍ Scribed by Carius, L.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1870
- Weight
- 306 KB
- Volume
- 155
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Durch Einwirkung von Chlorigsaurehydrat auf Benzol *) entsteht bei niederer Temperatur Trichlorphenomalsaure als Hauptproduct. Abgesehen von dem bei Darstellung derselben stets in Folge der Einwirkung von Chlorigsaure-Anhydrid auf Benzol mit auftretenden Dichlorhydrochinon **) findet imrner noch , besonders bei rascherem Verlaufe der Reaction, die Bildung einer amorphen , chlorhaltigen, sauren Substanz statt. Man erhdt die letztere leicht, indem man die wasserige saure Losung von der Darstellung der Trichlorphenomalsaure mit Aether erschGpft, aus der Lbsung den Aether ahdestillirt und den Ruckstand in fruher beschriebener Weise der Krystallisation der Trichlorphenomalsaure iiberlafst. Es gelingt so, die letztere fast vollstandig zu entfernen; das meist auch in kleiner Menge vorhandene Dichlorhydrochinon kann fast gariz durch wiederholtes Abdampfen der wasserigen Losung entfernt werden, wobei es mit verdampft. Die restirende vollig amorphe Masse lost man in Wasser **"), entfarbt durch etwas Thierkohle, erschapft die Losung mit Aether und destillirt den Aether aus der Losung ab. Die so erhaltene, iiber Schwefelsiiure von Aetlier und Wasser befreite Substanz ist amorph, zahe und fast farblos, in Wasser, Alkohol und Aether leirht loslich, und zerfliefst an der Luft. Es ist mir niclit gelungen, dieselbe mit Sicher-") Diese Annalen CXLII, 129. ***) Enthalt die Losung OxalsBure (Oxydationsproduct von der Darstellung herriihrend), so setzt man vorsichtig kohlenssuren Kalk zu; eine gmfscre Menge desselben scheint aber aucli die Substanz selbst ZLI verBndcrn, selbst wenn die Lbsung noch deutlich sauer ist. *") Daselbst CSLIII, 315.
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Aue dem Umatand, dass Hr. Schmiiger seine Stiure durch Erhitzen auf 160° in Giihrungsmilchstiure und Kohleneiiure umgewandelt hat, darf vielleicht geschlossen werden , die Isoiipfelsiiure babe wesentlich a m Methyltartronsilure bestanden. Jedenfalls wird der Entdecker der Siiure sich durch diese Not
Chlor 11.75 11.86 pCt. Aus ziemlich verdiinnten Lijsungen der Base werden sowohl durch das gelbe wie rothe chromsaure Kalium gelbe Salze gefdlt, die sich a n der Luft unter Griinfgrbung oxydiren. U e b e r c h l o r s a u r e s A s p i d o s s p e r m i n wird aus nicht eu verdiinnten Lijsungen mit