Bestimmung des Steroidalkaloid-Gehaltes einiger Solanaceen-Drogen mit Hilfe einer neuen, kolorimetrischen Methode
✍ Scribed by Dr. L. Gracza; K. Szász
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1962
- Tongue
- English
- Weight
- 125 KB
- Volume
- 295
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-6233
No coin nor oath required. For personal study only.
✦ Synopsis
Die Grignardierung von 1-Phenyl-2,3-dimethyl-4-formyl-pyrazolon-(6)11) in atherischer Losung wurde an zwei Beispielen studiert : [ 1 -P h e n y 1 -2,3 -dime t h y 1p y r a z 01 o n -( 5 )y 1 -( 4) -1 -( nprop y I ) -car b i no1 (K S 343) Aus 7,2 g (0,3 Mol) Magnesium und 37 g (0,3 Mol, 30 ml) n-Propylbromid in 200 ml Ather stellt man auf iibliche Weise die Grignard-Verbindung her und triigt unter intensiver Riihrung 21,6 g (0,l Mol) Phenazonaldehyd (fein gepulvert) in kleinen Portionen bei etwa 20' ein, riihrt 1 Std. bei Raumtemperatur und bringt anschlieaend den Kolbeninhalt wiihrend 4 Std. zum Sieden. Das Reaktionsprodukt wird mit gesiittigter Ammoniumchloridlosung zersetzt und die abgetrennte wiil3rige Schicht mit Ather extrahiert. Die vereinigten und getrockneten Atherausziige befreit man vom Losungsmittel, verreibt den Riickstand mit wenig gekiihltem Ather und sammelt den Kristallbrei auf einer Nutsche. Man erhalt so 12 g KS 343 vom Schmp. 72-75', d. s. 46% d. Th. [l-Phenyl-2,3-dimethyl-pyrazolon-(5)-yl-(4)-]-~thyl-carbinol (KS 1167)
In Analogie zu KS 343 erhielten wir aus 0,3 Mol Bthylmagnesiumbromid und 0,l Mol Phenazonaldehyd in 200 ml Ather nach Umkristallisation aus Essigester 9,2 g KS 1167 vom Schmp. 9@-93" *), d. s. 38% d. Th.