Bemerkung zu meiner Arbeit „Über Seidenfibroin”
✍ Scribed by Brill, Rudolf
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1926
- Weight
- 120 KB
- Volume
- 446
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Reduktion des Benzoyl-C-imino-dz@,henyl-tetrazolium-6etains I) (XVIII).
Man sattigt die Liisung von 3,9 g in 200 ccm Alkohol bei 20-25O iiahezu mit trocknem NH, und ersetst den Gasstrom, sobald sich (langsam) lirystalle abzuscheiden beginnen, durch Has. Die Losung wird allmahlich hellrot, setzt ziegelrote Krystalle ab und wird d a m orangerot, orangegelb, goldgelb, wahrend die Krystalle fast farblos werden und sich weiterhin kleine, weiEe Nadelchen ausscheiden. Nach der Slttiguny la& man 4 Tage stehen, saugt ab (3,l g, Schmelzpunkt etwa 2 1 6 3 und erhalt durch Einengen des Filtrats auf 50 ccm noch 0,2 g etwas unreinerer Krystalle. Die letzte Mutterlauge (5 ccm) liefert bcim Anspritzen mit Wasser eine leicht verharzende Substanz (0,28 g) von unaufgeklarter Natma) Nach Entfernung des Schwefels durch Extraktion mit CS, werden die Niidelchen aus siedendem Toluol umkrystallisiert, bis der Schmelzpunkt bei 222-223 O (Vorbad tooo) liegt.
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