Beiträge zur Kenntnis makrocyclischer Ringsysteme, IV. Mitteil.: Die Synthese des Zibetons, II.: Darstellung dertrans- undcis-Oktadecen-(9)-disäuren-(1.18)
✍ Scribed by Hunsdiecker, Heinz
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1944
- Weight
- 418 KB
- Volume
- 77
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
ljIun8diee ker. 185 wird die nur zur Neutralisierung der Schwefelsaure erforderliche hfenge Aninioniak hinzugefiigt. Nach dem Reinigen erhalt man 1 g reines M e r o d y p n n p i n a k o n vom Schmp. 119-1200. Die erste Mutterlauge von der Reinigung des Rohprodukts wird konzentriert, und der Rest 2-ma1 im Vak. destiffiert. Sdp.,, 161---264°. llas Destillat gibt aus Alkohol dieselben Wiirfelchen voiii Schnip. 52.5-53.50. Mit I3 i be n z y 1 geniixht schnielzen sie bei 2641O. 5) I )a r s t e I 1 11 n g d e s 2.4.6 -T r i p h e n y 1p y r a n o 1 s -(2) : Aus A c e t op h e n o n , B e n z a l d e h y d und gleichen Teilen s u b l i m i e r t e m PeCI, und FeCI,-IIyd r a t6). Das erhaltene E i s e n s a Iz des T r iph e n y1 p y r yl i u mc h l o r i d s wird rnit N a t r i u m a c e t a t behandelt. 1)er Niederschlag gibt ails Alkohol blaBgelb-griinliche Nadeln. Schnip. und Mischmp. init dem Me rod y p n o p i n a k o n von n e l a c r e 119-1200. 6) D a r s t e l l u n g d e s 2.4.6-Triphenyl-pyridins : Aus 2.4.6-Trip he n yl-11 y r a nol-(2) beim Durchleiten von A m m o n i a ka). Aus Alkohol (Tierkohle) farblose Nadelchen. Schmp. und Mischschmp. niit dem Merod y p n o p i n a kol i n De I a c r e s 138-139O. 7) D a r s t e l l u n g d e s D i b e n z y l s : 34 g (0.2 Mol) C,H,.CH,Br werden im absol. Ather mit 5 g Magnesium (0.2 Mol = 4.86 g) erhitzt, bis dieses sich nicbt mehr auflost. Nach der ublichen Aufarbeitung wird der Rest im Vak. fraktioniert. Die Fraktion Sdp.,, 140-1500 krystallisiert beim Abkiihlen. Aus Petrolather farblose Nadelchen rnit den1 Schmp. 51-52.5O. 8) D a r s t e l l u n g d e s M e t h o v i n y l b e n z o l s u n d d e s s e n D i m e r e n : Urn ein moglichst reines Produkt darzustellen, wahlten wir von den vorgeschlagenen Verfahren die aus B e n z o e s a u r e a t h y l e s t e r und 3 M61.