𝔖 Bobbio Scriptorium
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Beitrag zur Stöchiometrie der Silicate

✍ Scribed by Prof. Dr. B. Gossner


Publisher
John Wiley and Sons
Year
1929
Tongue
English
Weight
650 KB
Volume
42
Category
Article
ISSN
0044-8249

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✦ Synopsis


I) i a c e t y 1-1,2,7,8-T e t r a o x y a n t h r a c h i n o n. 0,5 g Substanz wurden mit 2,5 ccm Eisessig, 1 ccni Essigsaureanhydrid und 0,25 g Natriumacetat zum Sieden erhitzt, wobei die Substanz in goldgelbe Kristalle uberging. Nach Vollendung der Reaktion wurde heif3 filtriert und aus Eisessig umkristallisiert. Breite Nadeln, welche von 2350 an sintern und bei 242O unter Gasentwicklung schmelzen. Sie lbsen sich in verdunnter Lauge sofort erst rot, dann blau, in Ammoniak blutrot, in konzentrierter Schwefelsaure bordeauxrot. T e t r a a c e t y 1 -1,2,7,8-T e t r a o x y a ii t h r ac h i n o n . 1 g Tetraoxyanthrachinon wurde mit 7 ccm Essigsaurennhydrid und 1 g Natriumacetat eine Stunde unter RiickfluB erhitzt, wobei die zuerst ausgeschiedene Dincetylverbinduiig w i d e r in Losung ging. Die nach dem Erkalten erstarrte Masse wurde mit Wasser verrieben und aus Eisessig kristallisiert. Griinlichgelbe Nadelchen, welche nach vorherigeni Sintern unter Gasentwicklung und Schwlrzung bei 236-238" schmolzen. Lost sich niir langsam in Alkali. Der Acetylgehalt beider Substanzen wurde in der Weise bestimmt, daf3 gewogene Mengen durch halb-bis einstundiges Kochen init verdunnter (bei der Tetraacetylverbindung mit konzentrierter) Natronlauge verseift wurden; niaii sauerte dann init verdunnter Schwefelsaurs an, trieb die Essigsaure niit Wasserdampf uber und bestiiiimte sie titrimetrisch. Es wurden so befriedigende Werte erhalten (29,5 und 55,7 statt 33,7 und 54,576 Essigsaure).

1,2,7,8-T e t r a o x y a n t h r a c h i n o n -3,6d i s u 1 f 0s a u r e . Die Darstellung erfolgte wie bei der Sulfurieruiig des Rufiopins, und die wasserige Liisung der Disulfodure wurde mit Chlorkalium gefallt und aus heidem Wasser unter Zusatz von etwas Chlorkalium umkristallisiert. Die Substanz zeigt iihnliche Eigenschaften wie die isomere Verbindung. D i b r o ni -1,!47,8 -T e t r a o s y a n t h r a c h i u o XI. Wird fein zerriebenes 1,2,7,8-Tetraoxyanthrachinon in 15 Teilen Alkohol suspendiert und Brom zugegeben, so erfolgt bald Liisung der Substanz und dann Ausscheidung des kristallisierten Halogenderivates. Die filtrierte Verbindung stiei3 beini Trocknen auf dem Wasserbade reichlich Bromwasserstoffdampfe aus. Die Substanz ist ini allgemeinen schwer loslich und wurde durch Extraktion rnit Eisessig im Soxhletapparat umkristallisiert, wobei goldgelbe Nadeln erhalten wurden.


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