Beitrag zur Kenntnis der Mangan(II)-manganite und des δ-MnO2

✍ Scribed by W. Buser; P. Graf; W. Feitknecht

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1954
• Tongue: German
• Weight: 1007 KB
• Volume: 37
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19540370746

✦ Synopsis

H e r s t e l l u n g v o n 3,7-Dimethyl-octanon-(2) a u s 2 , 6 -D i m e t h y l -o n a n t hsiiure. 2,022 g 2,6-Dimethyl-onanthsiiure wurden mit 2 g Thionylchlorid in 20 om3 absolutem Benzol2 '/z Std. am Riickfluss gekocht. Nach dem Entfernen des iiberschiissigen Thionylchlorids durch wiederholtes Abdampfen mit Benzol am Wasserstrahlvakuum liess man das erhaltene rohe Siiurechlorid, mit 45 01123 abs. Benzol verdiinnt, zu einer Dimethylcadmium-Losung zutropfen, welche aus 0,610 g Magnesium, 5 g Methylbromid und 2,3 g wasserfreiem Cadmiumchlorid in iiblicher Weise hergestellt worden war. Das Reaktionsgemisch wurde 2 Std. unter Ruckfluss gekocht und nach der Zersetzung mit eiskalter 2 4 . Schwefelsiiure in iiblicher Weise in saure nnd neutrale Teile getrennt. Der erhaltene Neutralteil wurde zur Entfernung von esterartigen Verunreinigungen mit 10-proz. methanolischer Kaliumhydroxyd-Losung 3 Std. am Riickfluss gekocht, Die Aufarbeitung lieferte ein neutrales, gelbliches 01, welches im Kragenkolben bei 105O (12 mm) destilliert wurde. Zur Analyse gelangte eine zweifach destillierte Mittelfraktion vom Sdp.,, mm. 80-82,, nD = 1,420*).