Atom probe mass analysis was conducted on 2.25 Cr-1Mo and 2.25 Cr steels containing a small amount of P and ptobiems associated with this analysis were described. A reliable compositional analysis by the atom probe of these low alloying steels was demonstrated by comparing the compositions determined by the atom probe and by a chemical analysis. In order to apply the atom probe technique to the study of temper embrittlement of 2.25 Cr-1Mo steel. compositional variations with aging time at 773 K of alloy elements and P in ferrite phase were examined. ft was found that Cr and P concentrations in ferrite increased within 10 h of the early stage of aging and then gradually deereased with further aging, while MO concentration simply decreased with aging. It was suggested that P atoms in as tempered steel were concentrated in ferrite-ceme~tite boundaries and they were dissolved into ferrite during a process in which M,C was replaced by M&I in the early stage of aging. These dissoived P atoms were then segregated to grain boundaries causing the temper embrittlement. It was found that the presence of MO retarded the decrease of P concentration in ferrite with aging thus suppressing the grain boundary segregation of P. R&sum&--Nous avons &udii par sonde atomique des aciers B 2,25 Cr-l&lo et 2.25 Cr contenant un faible taux de P et nous decrivons ies problem mes associ& B cette anaiyse. Nouse avons montre la fiabiiiti de l'anafyse de composition de ces aciers faiblement allib par sonde atomique en comparant ces resultats avec ceux de l'analyse chimique. Pour appliquer la technique de la sonde atomique B I'etude de la fragilisation au revenu d'un acier B 2.25 Cr-lMo, nous avons suivi. Ies variations des teneurs en iltments d'alliage et en phosphore de la phase ferritique en fonction du temps de vieilllissement a 773 K. Les concentrations de la ferrite en chrome et en phosphore augmentaient au tours des dix premieres heures du revenu, puis diminuaient gradueliement ensuite, alors que la concentration en molybdine diminuait d'une facon monotone au tours du vieillissement. Nous pensons que les atomrs de phosphore &aient concent& dans les joints entre la ferrite et la timentite dans t'acier revenu, Ct qu'iis ttaient dissous dans la ferrite au tours des premiers stades du vieiliissement ciu Ir-ljC itait remplact par M2C. Les atomes de phosphore dissous stgrigeaient alors dans les joints de grains, provoquant la fragilisation au revenu. La presence du molybdbne retardait la diminution de la concentration de phosphore dans la ferrite au tours du vieiliissement et elle supprimait ainsi la stgregation intergranulaire du phosphore. Zusammenfassung-An Stlhlen mit 2,25 Cr und 1 MO und mit 2,25 Cr, die kleine Phophormengen enthielten, wurden Messungen mit der Atomsonde durchgefiihrt. Die Schxierigkeiten dieser MeDmethode werden diskutiert. Ein Vergleich mit der chemischen Analyse zeigt, da!3 die Atomsonde zuverlIssige Messungen der Zusammensetzung erlaubt. Als Anwendung dieser MeDmethode wird die AnlaOversprG dung des Stahles mit 2.25 Cr und I MO untersucht indem die Konzentrationslnderungen der Legierungselemente und des Phosphors im Ferrit in Abhgngigkeit von der Aoslagerungsdauer bei 773 K bestimmt. In den ersten 10 Stunden der Auslagerung nimmt die Konzentration von Cr und P im Ferrit zu, fiflt danach jedoch langsam ab. Die Mo-Konzentration dagegen nimmt mit der Ausiagerungsdauer nur kontinuierlich ab. Als ErkIIrung wird vorgeschlagen, dai3 der Phosphor im getemperten Stahl an den Ferrit-Zementit-Grenzen ang~reichert ist und im Ferrit gel&t wird, wenn beim Beginn der Auslagerung ,M,C durch M2C ersetzt wird. Dieser gelijste Phosphor wandert dann an die Korngrenzen. wodurch die Anla~verspr~dung ausgeliist wird. Anwesendes MO verzijgert den Abfall der P-Konzentration im Ferrit und unterdriickte daher diesz Koengrenzsegregation des Phosphors wlhrend des Auslagerns.