✍ Scribed by Nitschke, Textilingenieur G.
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sensaure im Vakuum ab und destilliert den Ruckstand an der Wasserstrahlpumpe. Man erhalt 156 g des Dihydro-exo-dicyclopentadienyl-formiats vom Sdp. 115O C/14 mm. Das Formiat wird durch Kochen mit 8 4 g KOH in 600ml Methanol verseift, das Losungsmittel abdestilliert und der Ruckstand in 500ml Toluol aufgenommen. Nach Waschen mit Wasser und Trocknen iiher Natriumsulfat verdampft man aus der Toluol-Phase das Losungsmittel und destilliert den verbleibenden Ruckstand im Vakuum. Es werden 81 g DCP-OH erhalten (54 O / o d. Th.), Sdp. 570 bis 58O (20.2 mm; OH-Zahl: her. 348, gef. 355. dthylenglykol-mono-(dihydro-exd-dicyclo~entudieny~)atlier (DCP-OCH2-CH20H)16: I n eine Liisung von 66 g Dicyclopendatien in 62 g Wthylenglykol gibt man 1.3 g Bortrifluoriddiitherat und erhitzt das Gemisch 4 Std. auf 120° C. Nach dem Erkalten wird in 200 ml Toluol aufgenommen, die Losung rnit Natriumbicarbonat-Losung und Wasser gewaschen, iiber Natriumsulfat getrocknet und im Vakuum vom Losungsmittel befreit. Der schwarze, olige Riidcstand liefert bei der Destillation 61.5 g DCP-OCH,-CH,OH (63.5 O / o d. Th.) vom Sdp. 97O bis 98O ci0.3 mm; OH-Zahl: ber. 288, gef. 281. Tetrahydro-exo-dicyclopentadienyl-diformiut: Eine Losung van 66 g Dicyclopentadien in 92 g Ameisensaure wird tropfenweise mit 4.2 g 600/oiger Perchlorsaure versetzt und das schwarze Gemisch nach Beendigung der stark exothermen Reaktion 5 Std. bei 1OOOC geriihrt. Nach dem Erkalten wird in heides Wasser eingegossen und das abgeschiedene dunkle 171 mit Natriumbicarbonat-Losung und Wasser gewaschen. Bei der Destillation im Vakuum erhalt man neben einem betrachtlichen Vorlauf, der aus Dihydro-exo-dicyclopentadienyl-monoformiat besteht, 17.8 g (16Oio d. Th.) des Diformiats, Sdp. 124O bis 128" C/0.4 mm; VZ: her. 500, gef. 468.
Tetrahydro-exo-dicyclopentadien-did: 23 g des Diformiats versetzt man mit 100 ml absol. kthanol und 0.1 g p-Toluolsulfonsaure und erhitzt die Liisung auf siedendem Wasserbad. Die Reaktionslosung, aus der nach etwa 30 Min. laufend Wthylformiat abdestilliert, wird noch 6 Std. gekocht und ansehliei3end vom iiberschiissigen Athano1 befreit. Der Riickstand liefert bei der Destillation 12 g eines gelblichen, sehr zihflussigen Ules, das im Laufe van einigen Tagen in der Vorlage erstarrt; OH-Zahl: ber 668, gef. 623.
Anilin-Glucose-Reugenz: 2 g Glucose werden zusammen mit 2 ml Anilin in einem Gemisch aus 20 ml Wasser, 20 ml Athanol und 60 ml n-Butanol gelost.
Vanillin-Perc~ztorsaiLLre-Reagenz: Eine 10/oige Losung van Vanillin in fthanol wird mit dem gleichen Volumen 3O/niger wadriger Perchlorsaure versetzt. herzustellen, da sonst Storungen auftreten konnen.
Beide Reagenzien sind vor der Verwendung jeweils frisch
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