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Analyse von Triphenylzinn-Verbindungen

✍ Scribed by Dr. R. Bock; Dr. S. Gorbach; H. Oeser

Publisher
John Wiley and Sons
Year
1958
Tongue
English
Weight
142 KB
Volume
70
Category
Article
ISSN
0044-8249

No coin nor oath required. For personal study only.

✦ Synopsis

i n d o l . 0,5 g 3-Benzyloxindol werden mit 0,15 g P 4 S 10 in 15 cm 3 Pyridin 3 h bei 110Β°C gerΓΌhrt. Die Mischung wird nach dem AbkΓΌhlen in 40 cm 3 Wasser gegossen und die organischen Anteile in Benzol aufgenommen. Nach dem Eindampfen des Benzols verbleiben 0,5 g eines roten Γ–ls. Es wird in 20 cm 3 Alkohol gelΓΆst und mit 2 g Raney-Nickel 1 h unter RΓΌckfluß gekocht. Nach dem Filtrieren dampft man auf 5 cm 3 ein und erhΓ€lt beim AbkΓΌhlen auf 0 Β°C 0,4 g eines kristallisierten Niederschlags vom Fp 107-9 Β°C. Der Mischschmelzpunkt mit 3-Benzylindol ergibt keine Depression.

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Beim Erhitzen der Diuzide (3) und (4) nuf 210Β°C spaltet nur aus einer der beiden Azidgruppen Stickstoff ab. Neben polymeren Harzen entstehen Salze, welche die unersetzten Azidgruppen enthalten, und zwar Amnioniuniazid atis (3) und DiZthylammoniumazid aus ( 4 ) .

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