demnach eine Steigerung der Vanillinbildung um das 2-2,6fache rnit der Steigerung der Reaktionstemperatur bzw. des Reaktionsdruckes.
Der Sulfitabhuge vou M e d v e d e wurde statt 100 g fur 1 1 die vierfache Menge an Btznatron zugesetzt, und darauf wunde, wie friiiher, durch 3 h auf 160-170'' erhitzt. Hierbei ergaben sich, auf 1 1 bezogen, 2,3688 g Vanillin, gegen 2,3866 g bei der Anwendung von 100 g ktznatron im Liter. Die Ausbeute an Vanillin hat sich demnach durch die Anwendung einer vierfach erhohten ktzkaligabe nicht vergro5ert, eher verringert.
Um schlie5lich festzustellen, ob nicht schon in der uraprunglichen Sulfitcellluloseablauge Vanillin vorhanden sei, wurden Proben mit Schwefelsaure angesauert und in gleicher Weise rnit Trichlorathylen, Bisulfit und Ather ausgeschuttelt.
m-Nitrobenzoesiiurehydrazid gab in keinem Falle einen Niederschlag.
Die Ergebnisse unserer Versuche sind kurz folgende :
- In erster Linie ist die Ausbeute an Vanillin abhangig von den Zusammensetzungsverhaitnissen der zu verarbeitenden Ablaugen, die wieder beeinflu5t werden von der Beschaffenheit des Holzes und der Art der Fuhrung des Kochprozesses.
2. Von wdtgehendem Einflu5 sind die Menge des zur
Einwirkung gelangenden Alkalis und die Hdhe von Temperatur und Druck, die wahrend der Kochdauer eingehalten wird.
-
Die giinstigsten Ausbeuten an Vanillin wurden erhalten, wenn auf je 1 1 Lauge rund 100g Atznatron bei einer Temperatur von 160-170° und bei einem Druck von 5-6 at wahrend 3 h zur Einwirkung gebracht wurde.
-
Bei Einhaltung dieser optimalen Bedingungen bewegten sich bei den verschiedenen verarbeiteten Sulfit-cellulosw~blaugen die Vanillinausbmten fur 1 1 zwischen 0,9703-2,3866 g.
Das Hindurchleiten von Luft wahrend des Kochens ubt auf die Ausbeute des Vanillins einen nachteiligen Einflu5 aus.
[A. 97.1
Ana1yse'-organischer Verbindungen durch Oxydation mit Chromsaure*).