Adduktbildung und Dimerisierung von α-Piperidinoacetonitril bei Umsetzung mit n-Butylmagnesiumchlorid. V. Mitt. über Umsetzungen von α-Aminonitrilen

✍ Scribed by Prof. Dr. H. Thies; H. Schönenberger; P. K. Qasba

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1969
• Tongue: English
• Weight: 388 KB
• Volume: 302
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19693020303

✦ Synopsis

Zu einer Suspension von Natrium in Toluolhergestellt durch kriiftiges Durchmischen von 4.6 g (0,2 g-At) geschmolzenem Natrium in 100 ml Toluol bei looo mit Hilfe eines Vibro-Mischerswerden tropfenweise 17,4 g (0,2 Mol) t-Butylalkohol unter starkem Riihren bei 60-70" Reaktionstemperat,ur zugefiigt. Nach Beendigung der Wasserstoffentwicklung wird das gelartige Reaktionsgemisch 10 Mm. zum Sieden erhitzt. AnschlieBend tropft man unter Riihren 31 g (0,25 Mol) I zu und kocht 1 Std. am RiickfluBkiihler. Das Reaktionsgemisch farbt sich rot. Nach Abkiihlen und Zusatz von 100 ml Wasser wird das Toluol abgetrennt; die wiiBrige Phase wird mehrmals mit Toluol ausgeschiittelt. Die getrockneten Toluollosungen werden vereinigt und vom Losungsmittel befreit. Der Riickstand wird i. Vak. fraktioniert destilliert.