Abbau der γ-Truxillsäure zu einer Diphenyl-cyclobutan-monocarbonsäure (z. T. mitbearbeitet von H. Albert) (XVIII. Mitteil.)
✍ Scribed by Stoermer, R. ;Stroh, H.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1935
- Weight
- 695 KB
- Volume
- 68
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
A c e t a t : 10.2 mg Androstanol-(17)-on-(3) wurden durch l/,-stdg. Sieden mit E s s i g s a u r e -a n h y d r i d acetyliert. Nach Umkrystallisieren aus verd. Aceton wurden 6 mg Androstanolon-acetat in Nadeln vom Schmp. 1570 (unkorr.) erhalten. 4.828 mg Sbst.: 13.4'25 mg CO,, 4.260 mg H,O. CZ,H3,03. Ber. C 75.84, H 9.71. Gef. ,, 75.85, ,, 9.87. O x i m : Das Oxim des Androstanol-(17)-ons-(3) wurde durch Erwarmen mit iiberschiissigem H y d r o x y a m i n -Acetat (bereitet aus 1 Gew.-T1. Hydroxylamin-Hydrochlorid und 2 Gew.-Tln. Natriumacetat) in alkohol. Losung und anschlieBendes Umlosen aus verd. Alkohol in Nadeln gewonnen. Schmp. 2090 (unkorr.). 2.846 mg Sbst.: 0.117 ccm N (25O, 753 mm). C,9H,10,N. Ber. N 4.58. Gef. N 4.63.
Androstandion-(3.17) aus Androstanol-(17)-on-(3). 42 mg Androstanol-(17)-on-(3) wurden in 5 ccm Eisessig gelost, mit einer Wsung von 14.5 mg Chromsaure in 10 ccm Eisessig versetzt, 16 Stdn. bei 15-200 stehen gelassen und dann nach Verdiinnen mit Wasser ausgeathert. Die atherische Losung wurde eingedampft und der Ruckstand im Hochvakuum bei l l O o (0.001 mm) sublimiert. Nach dem Umkrystallisieren aus verd. Aceton bis zum konstanten Schmp. 133O (unkorr.) wurden 35 mg Androstandion-(3.17) erhalten (Mischprobe). Optische Drehunq: [XI; = +11l0 (in Alkohol).
- R. S t o e r m e r und H. Stroh: Abbau der y-TruxillsZiure zu einer Diphenyl-cyclobutan-monocarbonssure (2. T. mitbearbeitet von H. Albert1)) (XVIII. Mitteil.). [Aus d. Chem. Institut d. Universitat Rost0ck.j (Eingegangen am 15. Oktober 1935.) 1) A. A l b e r t , Neue Versuche zum Abbau der Truxillsauren, Dissertat., Rostock 1929.