3β-Hydroxy-14, 15β-epoxy-16β-acetoxy-5β, 14β-card-20(22)-enolid aus Gitoxigenin. Partialsynthetische Versuche in der Reihe der Herzgifte, 4. Mitteilung [1]

✍ Scribed by Ursul Boffo; Horst H. A. Linde; Kuno Meyer

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1970
• Tongue: German
• Weight: 278 KB
• Volume: 53
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19700530619

✦ Synopsis

Enzymatische Dephosphorylierung von I Z I zu Z. Eine Losung von 10 mg Dinatriumsalz von I11 in 1 ml W wurde rnit 8 mg (( Saure Phosphatase gereinigtr (C. F . Boehringer & Slihne, Mannheini) versetzt und 80 Std. bei 37" stehengelassen. Hierauf wurde rnit Chf extrahiert, welches nach dam Waschen mit W, Trocknen iiber Na2S04, Filtrieren und Eindampfen 8 mg rohes I hinterliess. Aus An-Ae Kristalle vom Smp. 243-247", Misch-Smp. rnit Digitoxigenin (I) ohne Erniedrigung, im DC. ein einziger Fleck. Dimethylester ZV von 1IZ. Eine Losung von 920 mg I11 in wenig Me wurde rnit atherischem Diazomethan bis zur bleibenden Gelbfarbung vcrsetzt. Nach 2 Min. wurde der Uberschuss an Diazomethan im Vakuum entfernt und der Ruckstand (965 mg) aus wenig An-Ae kristallisiert: 660 mg Kristalle vom Smp. 213-220". Nach Zmaligem Umlosen aus Chf-Ae 610 mg Blattchen vom Smp. 215-220". Die vereinigten ML. (