2-Unsubstituierte Oxazole aus α-metallierten Isocyaniden und Acylierungsmitteln
✍ Scribed by Prof. Dr. Ulrich Schöllkopf; Rolf Schröder
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1971
- Tongue
- English
- Weight
- 215 KB
- Volume
- 83
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-8249
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✦ Synopsis
Dialkylierung von (I) mit Kalium-tert.-butanolat in Tetrahydrofuran : Zu 0.04 mol Kalium-tert.-butanolat in 25 ml trockenem THF tropft man unter Ruhren bei -60°C die Losung von 0.02 rnol (I) in 10ml THF. Dann figt man bei -60 bis -50°C eine Losung von 0.042 rnol des Alkylhalogenids in 10 ml T H F hinzu, entfernt das Kiihlbad und laDt unter Riihren auf Raumtemperatur erwarmen. Man riihrt, bis mindestens 95% des eingesetzten Kaliumbutanolats verbraucht sind (ca. 30 min), destilliert das Solvens im Wasserstrahlvakuum ab (Badtemp. 40"C), schiittelt den Riickstand rnit 50 ml Ather und 25 ml Wasser, trennt die Phasen, athert die Wasserlosung noch ein-ma1 aus, trocknet die Atherlosungen iiber Natriumsulfat und destilliert.
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Die Verbindung ergab zufriedenstellende Werte bei der C.H-Analyse und Molekulargewichtsbestimmung (massenspektroskopisch). [9] G. PIinke u. W Henne, unveroffentlichte Resultate. [lo] Vorlaufer dieser Umlagerung sind bekannt ; siehe z. B. S. Masa-