The bonding characteristics in a new 1,6,6ah4-triselena-3,4_diazapentalene system were investigated by 77Se-NMR and by ESCA. Seit der genauen Kenntnis der Strukturen van l,6,6ah4-Trithiapentalenen steht die Frage nach den Bindungsverhaltnissen in diesen und ahnlichen heterocyclischen Systemen im Mittelpunkt zahlreicher Untersuchungen. Die Tatsache, daB die intt-amolekularen S--S-Abstande gegentiber einer S--S-Einfachbindung erheblich verl;ingert sind, wurde mit sogenannten "no-bond resonance" Strukturen oder mit schnellen Valenzisomerisierungen erkl%t. 1. 2 Die Darstellung von 1,1-D~al~l-3-~nzoy~sel~noharnstoffen 1 aus Benzoylchlorid, Kaliumselenocyanat und sekundaren Aminen in einer Eintopfreaktion unter milderen Bedingungen als bei den analcgen Benzoylthioharnstoffen 3 ist seit 1937 4 bekannt. Die bei Raumteqxxatur stabilen 1 sind ausgezeichnete Innerchelatliganden. 5 Werden die ReaktionsansBtze zur Darstellung van 1 nicht auf Eis, 3. 4 sondern in verdiinnte, eiskalte Salzsaure eingebracht,so erMlt man rotgelbe Prazipitate. Im ausgewahlten Falle des l,l-Diethyl-3-benzoylselenoharnstoffs (la) erfolgte deren Auftrennung, wobei neben la die Titelverbindung 2-8enzoylamino-5-diethylamino-l,6,6ah4-triselena-3,4-diazapentalen (Pa) und geringe Mengen l,l-Dibenzoyl-3,3-diethylharnstoff (3al erhalten wurden und im Riickstand Selen verblieb (Schema 1). Eine R~ntge~ristallstrukturanalyse 6 von 2a zeigt, da8 die Verbindung aus zwei ~trieunabh&gigen Molekiilformen zusammengesetzt ist, die sich nut in den Selen-Selen-Abstlnden (251,4 -264,l pn) voneinander unterscheiden. Die zentrale Selen-C-Bindung (Mittelwert:l92,1 pn) ist signifikant llnger als die au8eren Selen-C-Bindungen (Mittelwert: 185,6 pn). Die drei Selen-Atcme sind nahezu linear angeordnet (Se--Se--Se :169,9Oj. Eine ES-CA-Untersuchung von 2a ergab fur die Bindungsenergien von N 1s 398,8 eV und 400,O eV und