1,3,5,7-Tetrakis(diethylamino)-s-indacendiyliumbis(tetrafluoroborat) - ein stabiles s-Indacen-Dikation

✍ Scribed by Prof. Dr. Rudolf Gompper; Dr. Kurt Polborn; Christian Seifert; Dr. Hans-Ulrich Wagner

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1991
• Tongue: English
• Weight: 359 KB
• Volume: 103
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19911030316

✦ Synopsis

Zu 0.55 g (0.86 mmol) 2 i n 50 mL Diethylether werden bei -30°C 2.5 g (25 mmol) l a gegeben. Die nunmehr dunkelrote Losung wird 12 h bei 20°C geriihrt und dann auf 10 mL eingeengt. Nach 2 d Kiihlen auf -78 OC ist 4 in Form dunkelroter, fast schwarzer Kristalle ausgefallen; 0.44 g (76%) 4 werden nach Abfiltrieren und Trocknen bei 0.5 Torr erhalten; Fp = 155 "C (Zers.). 5a: Zu einer Losung von 0.35 g (0.69 mmol) 3 in 40 mL T H F werden 0.08 g (0.8 mmol) 1 a gegeben und dann 3 h unter RiickfluD gekocht. AnschlieDend destilliert man T H F bei 0.5 Torr ab, nimmt den Riickstand in 5 mL Petan auf und kiihlt auf -78 "C. Nach 3 d haben sich gelbe Kristalle abgesetzt, die durch Abhebern der Mutterlauge und Trocknen bei 0.5 Torr isoliert werden; 0.28 g (90%) 5a. Fp = 95°C. 7: 0.65 g (1.3 rnmol) 6 werden bei 0°C in 40mL T H F gelost und 0.18 g (1.8 mmol) l a zugegeben (sofortiger Farbumschlag von gelb nach rot). Nach 12 h Riihren bei 20°C werden bei 0.5 Torr alle fliichtigen Bestandteile abgezogen und der olige Riickstand in 25 mL Diethylether aufgenommen, bei -78 "C fillt 7 als feinkristalliner, gelber Feststoff aus. Ernmaliges Umkristaliisieren ergibt 0.63 g (79%) gelbe Nadeln vom Fp = 11 1 "C.